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交联硅胶的分解分析方法
发布时间:2017-08-31        浏览次数:860        返回列表
 根据不同的应用,有机硅存在多种形式,如硅油,硅橡胶,硅树脂等。随着用途的多样化,结构变得越来越复杂。 那交联以后的硅胶是否可以直接过设备分析出结果?当然不可以,由于交联的有机硅树脂不溶于溶剂,因此难以进行详细的结构分析。 在这里,我们介绍一种在碱存在下用四乙氧基硅烷进行化学分解的方法,并且通过GC/MS测量来检查衍生自交联点的分解产物的组成。

 

交联硅树脂反应物(可溶成分)1 H-NMR光谱

如下图所示,对交联后的硅树脂进行氢核磁检测。当观察到Si-CH 2峰时,可认为是交联点,但是它是交联体系内部的交联点还是仅是端基还是没法判断。

 

交联硅胶的分解分析

 

四乙氧基硅烷水解产物进行GC/MS测定

可以通过在碱性条件下使硅氧烷化合物与TEOS反应,硅氧烷键被选择性地裂解和乙氧基化。对于裂裂的产物就可以通GC/MS进行分析测定,如下图处示。

 

交联硅胶的分解分析

 

交联硅胶的分解分析

 

对原料与交联固化物进行四乙氧基硅烷水解,对水解产物作GCMS分析。如上图所示,交联固化物对比原料多出两种物质。对质谱图进行解析,可分辨出图中1,2,3,4为乙烯基乙氧基硅烷,二乙氧基硅烷,四乙氧基二硅烷,六乙氧基二硅烷,都来源于原料,化学式如下所示。5为一系列副产物。

 

交联硅胶的分解分析

 

对于多出的两种物质6和7,经谱库对比与质谱分析,结构如下图所示,交联点的水解产物。

 

 

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